活性氧化鋁球是一種多孔性固體材料,具有比表面積和孔體積大、孔分布可調(diào)控、成型后機(jī)械強(qiáng)度高,熱穩(wěn)定性好以及來源豐富、價(jià)格低廉等優(yōu)點(diǎn),在催化領(lǐng)域中廣泛用作催化劑載體. 現(xiàn)有的氧化鋁工業(yè)制備方法,需經(jīng)中和沉淀(成膠) 、老化、洗滌、過濾、干燥、成型及焙燒等過程, 制備周期較長. 因此,如何簡化氧化鋁制備工藝成為催化劑制備中的一個(gè)重要方向。
本廠活性氧化鋁球是用堿從鋁鹽溶液或用酸從鋁鹽溶液中沉淀出水合氧化鋁，然后經(jīng)過老化、洗滌、膠溶、干燥和成型得到氫氧化鋁，再經(jīng)脫水而得氧化鋁。其化學(xué)式為Al2O3?；钚匝趸X是白色具有較好的化學(xué)穩(wěn)定性和機(jī)械強(qiáng)度的固體吸附劑。 現(xiàn)在使用的活性氧化鋁是以α—三水鋁石為原料，經(jīng)過干燥、高溫快速脫水，然后經(jīng)再水化和活化等制備工藝制取的X—ρ型干燥劑。具有抗壓強(qiáng)度高、磨耗低，不粉化，不爆裂等獨(dú)特的優(yōu)點(diǎn)，其抗冷熱的突變性也很強(qiáng)，在極惡劣的工作條件下，也能承擔(dān)吸附作用。吸水性能好。 我們現(xiàn)在常用活性氧化鋁來初步吸附水分。顆粒φ3-5mm.放在下層。
將計(jì)量的結(jié)晶氯化鋁和檸檬酸置于90℃的恒溫水浴中,無需外加水不斷攪拌至混合物熔化,然后將一定量的淀粉加入上述溶液中,攪拌均勻后于110℃下干燥12h, 然后以2℃/min的升溫速率升至450～750℃范圍內(nèi)的某一溫度下焙燒4h, 即制得活性氧化鋁(標(biāo)記為A-Al2O3), 經(jīng)壓片和篩分(40～60目)后備用。
活性氧化鋁微乳液法制備：近年來，微乳液法在制備高熱穩(wěn)定性活性氧化鋁球方面得到廣泛應(yīng)用。所謂的微乳液法，就是將兩種互不相溶的溶劑在表面活性劑作用下形成微乳液，在微泡中經(jīng)成核、聚集和熱處理后制得納米粒子的方法。以硝酸鋁水溶液為水相、環(huán)己烷為油相、正硅酸四乙酯(TEOS)為Si源、聚乙二醇辛基苯基醚為表面活性劑、正己烷為助表面活性劑，通過反相微乳液法制備了Si改性的活性氧化鋁，將其作鈀催化劑的載體，結(jié)果發(fā)現(xiàn)當(dāng)Si含量為5%～6%時(shí)，此改性活性氧化鋁熱穩(wěn)定性能*佳，經(jīng)1200℃焙燒2h后比表面積仍達(dá)159m2/g。因此，通過完善制備活性氧化鋁工藝可提高活性氧化鋁的熱穩(wěn)定性，但像溶膠凝膠法、微乳液法等存在操作繁瑣、后期處理過程要求苛刻、難以實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)等問題。
活性氧化鋁的制備之醇鋁法原理：直接用純Al和醇溶液反應(yīng)得到醇鋁,再水解制備水合氧化鋁, 脫水后得活性氧化鋁。
活性氧化鋁的制備之醇鋁法反應(yīng)式為:
Al+3CH3CH3CHOH——(C3H2O)3Al+H2↑
(C3H7O)3Al+4H2O——Al2O3·H2O+6C3H7OH
Al2O3·H2O——Al2O3+H2O
活性氧化鋁的制備之醇鋁法工藝流程：將純鋁片直接加入異丙醇反應(yīng), 生成異丙醇鋁。通入180℃的水蒸汽, 保持水解溫度175℃, 使異丙醇鋁水解, 生成水合氧化鋁, 經(jīng)熟化, 過濾, 于100℃干燥, 500℃活化, 得到r-Al2O3。鋁片+異丙醇→反應(yīng)→水解(水蒸汽鼓泡)→熟化→過濾→干燥→活化→γ-Al2O3
此法制備得到的活性氧化鋁純度高, 活性好, 比表面積大, 而且不含電解質(zhì)。但制備方法相對復(fù)雜。目前我國制備活性氧化鋁方法常見有以上三種, 其中堿法*為常用。
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